超高效液相色谱串联质谱法直接测定婴幼儿乳粉中牛磺酸

采用超高效液相色谱串联质谱技术,以婴幼儿乳粉中的牛磺酸为研究对象,从样品处理方法,基质效应以及影响电喷雾离子源的电离因素3 个方面进行优化,建立了一个样品处理简单、快捷,基质效应低,灵敏度高的检测方法。结果表明,方法的回收率在72%～97%之间,相对标准偏差为2.16%～3.33%。该方法的仪器检出限为50 μg/L,方法检出限为1 mg/L,应用外标法定量,能够达到欧盟及我国婴幼儿乳粉中牛磺酸的检测要求。整个分析过程在8 min内完成,适合于大批量检测婴幼儿乳粉中牛磺酸的测定。     

Post-treatment Process of Semi-solid Powder Rolling

Semi-solid powder rolling is a strip manufacturing process, which combines powder rolling with semi-solid rolling in one step to prepare high-performance metallic strips. A total of 7050 aluminum alloy strips were prepared by semi-solid powder rolling and then used to study the post-treatment process and evaluate qualities of post-treated strips.Three post-treatment processes involving sintering, pre-sintering—cold deformation—sintering, and hot rolling were used to process the semi-solid powder rolled strips. The results show that both swelling of pores and densification occur during solid-state sintering while microhardness increases. The decrease in density is due to that the swelling of pores has a larger effect on the density change than that of densification. The relative density reaches 92.6% with the maximum microhardness of 300 HV after ‘‘pre-sintering—cold deformation—sintering' process. High microhardness is due to the ultrafine secondary particles uniformly distributed within the grains. The microhardness and relative density of a hot rolled strip are 176 HV and 99%, respectively, and the secondary particles disappear. Occurrence of recrystallization in these three post-treatment processes makes the grains finer.     

挤压法制备复配型粉末乳化剂及其在蛋糕中的应用研究

以淀粉为载体。将几种乳化剂与载体按一定比例一起挤压生产粉末乳化剂。用差示扫描量热分析仪(DSC)分析挤压前后混合物的转交温度和热焓,发现在挤压后比挤压前的焓值小。扫描电镜(SEM)研究乳化剂的微观结构,发现乳化剂像一层薄膜一样均匀的分布在淀粉颗粒表面上。将该粉末乳化剂应用到蛋糕中,发现生产出的蛋糕的品质要比加未挤压乳化剂的好。     

真空冷冻干燥法制备高纯度低聚果糖工艺的初步研究

由于高纯度低聚果糖(P-FOS)有受热容易降解的特性,选择使用冷冻干燥法对高纯纯度低聚果糖进行干燥试验。试验测得P-FOS的共晶点-32℃,共融点-26℃,并通过单因素试验确定出适宜的干燥工艺条件为:冷阱温度-50℃,预冷冻速率为12℃/h,时间为5～6h,辐射加热温度为40～55℃,真空度为550～600Pa,干燥周期10～16h,得到片状的P-FOS,经加工得到P-FOS干粉产品。     

榛子粉的主要成分和功能特性研究

从作用温度、酸度、Ca2+浓度等方面,测定了榛子粉的主要成分含量、榛子蛋白质等电点。就浓度、pH值、温度、离子强度等影响因素,测定了榛子粉的乳化性、乳化稳定性、吸油性、起泡能力、泡沫稳定性、蛋白质溶解性。结果表明,榛子粉乳化性和乳化稳定性随其浓度增加而增大;NaCl浓度在0～0.4 mol/L,榛子粉的乳化性和乳化稳定性随离子浓度的增大而增大;榛子粉的吸油性随浓度的增大而增强,随温度的增高而增强;榛子粉的起泡能力及泡沫稳定性均随着浓度的增大而增强,起泡能力随离子强度、pH值的增大而增强,泡沫稳定性随离子强度的增大而减弱,在pH值为5时表现出最强的稳定性;榛子粉蛋白质在水中溶解度为159.20g/mL。     

EDTA络合滴定法测定柱状压块球化剂中金属镁

随机取柱状压块球化剂不少于20颗约500 g,用破碎机快速破碎分散后混合,取其中20 g试样,用乙酸(1+9)溶解试样中的金属镁及少量的铁,将大部分铁粉及其他不溶物过滤除去,移取一定体积的滤液,用氨水调节pH值至6~7,经铜试剂沉淀分离铁、铝等干扰离子,三乙醇胺掩蔽剩余干扰离子,以EGTA标准溶液预络合滴定钙,于盐酸羟胺、氨-氯化铵缓冲溶液(pH 10)中,以铬黑T为指示剂,建立了EDTA络合滴定法测定柱状压块球化剂中金属镁含量的方法。使用实验方法对柱状压块球化剂样品进行多次平行测定,相对标准偏差(RSD,n=6)小于2.0%。选取4个柱状压块球化剂样品按实验方法进行测定,并与标准方法JB/T4394-1999和差减法进行比较,测定结果基本一致。实验方法适用于测定金属镁质量分数在5%~15%范围内的柱状压块球化剂。     

压片制样-X射线荧光光谱法测定不锈钢渣中10种组分

由于不锈钢标渣在市场上很难购买,且熔融制样-X射线荧光光谱(XRF)无法满足炉前不锈钢渣样的快速分析要求,实验利用转炉渣、高炉渣、平炉渣等标准样品和文献方法定值的不锈钢渣生产样品,建立熔融制样-X射线荧光光谱的校准曲线,并用于不锈钢渣样的定值分析,将此定值分析结果用于压片制样-X射线荧光光谱校准曲线的绘制,从而实现不锈钢渣中CaO、SiO₂、Al₂O₃、MnO、MgO、TFe、P₂O₅、TiO₂、Cr₂O₃和NiO的炉前快速分析。对熔融制样的条件及方法的精密度和准确度均进行了考察,保证了绘制校准曲线用不锈钢渣测定结果的准确性。通过试验确定压片制样-X射线荧光光谱的分析条件为:研磨时间50 s;40 g试样中添加5粒粘合剂;100 kN压力,保压时间15 s进行压片。各组分校准曲线的相关系数均大于0.999。对同一不锈钢渣进行压片制样-XRF的精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差为0.43%～4.6%;准确度验证结果表明,压片制样的测定结果同熔融制样的测定结果一致,但压片制样XRF满足炉前不锈钢渣分析量大、分析速度快的要求。     

高频燃烧红外吸收法测定硅粉中总碳

采用0.4 g锡粒和0.3 g纯铁放在坩埚底部,再加入0.150 g样品,上面覆盖1.5 g钨粒或者使用在坩埚底部加入0.150 g样品,上面覆盖1.8 g铁钨锡混合助熔剂后进行测定,建立了高频感应燃烧红外吸收法测定硅粉中总碳含量的方法。采用无水碳酸钠标准物质和钢铁标准样品两种物质分别建立了3条碳质量分数为0.001%～0.01%、0.01%～0.10%、0.1%～1.0%的校准曲线。实验表明:校准曲线的线性回归系数均大于0.99;对于同一硅粉样品,采用无水碳酸钠标准物质或钢铁标准样品建立的校准曲线得到的结果是相符合的。采用钢铁标准样品所做校准曲线对NIST57b硅粉标准样品进行测定,测得结果为0.0214%,相对误差为7.0%,符合检测方法确认测定值与真值的相对误差指导范围。组织5家实验室对3个碳含量水平的硅粉样品做方法验证试验,并按照标准方法GB/T 6379.2-2004对所得结果进行统计检验,结果表明:5家实验室的测定平均值一致性较好,且测得的所有数据均没有离群值,这说明硅粉中碳测定数据的分散性在可接受范围内。加标回收试验表明回收率在95%～120%之间。     

超细石墨粉体高温高压合成金刚石研究

为研究超细石墨粉体合成金刚石的可能性,以5000目的超细石墨粉和Fe70Ni30触媒为原料,用静态高压技术合成出金刚石。研究结果表明：以超细石墨粉为碳源材料合成金刚石是完全可行的,但在合成晶体里发现有大量缺陷存在;合成金刚石单产接近120ct,明显要高于相同合成腔体和工艺条件下合成普通金刚石的单产;晶体粒度平均为270μm左右,小于相同条件下以200目人造石墨粉为原料合成晶体的粒度。以超细石墨粉体为碳源材料合成金刚石的生产工艺等各方面影响因素有待深入研究。     

添加剂硼对合成细颗粒金刚石单晶的影响

实验在国产六面顶压机上利用高温高压方法,在铁基粉末触媒中添加硼粉,合成出了细颗粒金刚石单晶,找到了合成含硼细颗粒金刚石单晶的最佳添加比例。实验结果表明：随着硼添加量的增加,晶体的颜色逐渐加深,合成细颗粒金刚石单晶的最低压力点呈动态变化趋势。在铁基粉末触媒中添加硼粉,合成的金刚石单晶容易出现包裹体,且颗粒细化后依旧没有大的改善,原因与硼的电子结构有关。